木材的PyGCMS结果,通过OpenChrom软件进行分析]]
熱裂解-氣相層析-質譜法(,缩写PyGCMS )是一種化學分析方法,透過加熱樣品使其裂解生成較小的分子,這些分子再透過气相色谱法進行分離,並利用質譜儀進行偵測與分析。
運作原理
熱裂解是指在惰性氣體或真空環境中,使材料經由加熱發生熱分解的過程。樣品可直接接觸鉑絲,或放置於石英樣品管中,並迅速加熱至600–1000 °C。視應用需求,甚至可使用更高的溫度。實際應用中,熱解器通常採用三種不同的加熱技術:等溫爐、感應加熱(居里點燈絲)以及使用鉑絲的電阻加熱。在高溫下,大分子在其最弱的鍵結處斷裂,產生較小、揮發性較高的碎片。這些碎片隨後可藉由氣相層析法進行分離。由於熱裂解會產生種類繁多的分解產物,因此其氣相層析圖譜通常較為複雜。這些數據可做為材料指紋以確認材料身分,亦可結合質譜資訊,解析各個碎片以獲取結構資訊。為了提高極性碎片的揮發性,在熱裂解前可在樣品中添加各種甲基化試劑。
除了使用專用的熱解器外,固態與液態樣品也可直接於程式控溫汽化器(PTV)進樣口中進行熱裂解氣相層析。PTV進樣器可提供快速加熱(最高達每秒60 °C)與高達600–650 °C的最高溫度,對於許多熱裂解應用而言已足夠。其主要優勢在於無需額外購置專用儀器,便可在常規的氣相層析分析中整合熱裂解程序。在此情況下,可使用石英製的氣相層析進樣內襯。此方法可獲得定量數據,且已有文獻顯示,在 PTV進樣器內進行衍生化反應亦能產生良好結果。
應用
熱裂解氣相層析可用於鑑別非揮發性化合物。此類材料包括高分子聚合物,例如壓克力或醇酸樹脂。聚合物在進入氣相層析分離之前的裂解模式,有助於辨識其化學組成。熱裂解氣相層析亦應用於環境樣品之分析 ,包括化石分析和微塑膠檢測 。本技術亦為法醫實驗室常用方法之一,用以分析犯罪現場取得之證物,例如塗料、黏著劑、塑膠、合成纖維以及土壤萃取物。
參考來源
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