3,3'-二氨基-2,2',4,4',6,6'-六硝基联苯(代号:DIPAM)是一种联苯型耐热炸药,可用于装填导爆索和切割索,是美军的许用传爆药之一,目前关于该药的信息主要来自美国海军部下属机构的早期实验。
物理性质
DIPAM晶体属单斜晶系,β=95°3'。通过丙酮-乙醇溶剂体系重结晶制得的DIPAM粒径一般为10至30微米,散装密度为0.26至0.5g/ml,加速浓缩可进一步降低粒径和散装密度,但会造成产品流散性下降,进而导致小口径容器装填困难并引发扬尘问题。
DIPAM在丙酮、四氢呋喃、1,4-二𫫇烷、硝基苯、二甲基甲酰胺中的溶解度依次递增。使用上述溶剂重结晶得到的产品一般为细针状或薄片状结晶,产率较低且真空安定性存在缺陷。使用四氢呋喃与甲苯、四氯化碳、二甲苯或硝基苯组成二元体系,或是采用丙酮-乙酸、丙酮-四氯化碳、二𫫇烷-甲苯、二𫫇烷-二甲苯二元体系进行重结晶操作则能得到较大的柱状结晶,散装密度可达0.77g/ml。
制备工艺
DIPAM可通过多种方法制得,但每种方法均存在一定缺陷。
第一种方法以间溴甲苯为原料,经硝硫混酸处理以在苯环上取代上三个硝基,该步骤产率约为86%。随后加入活性铜粉进行乌尔曼反应形成联苯结构,经重结晶处理后产率约为77%。在提纯后的产物中加入重铬酸钠、硫酸及硝酸,可使苯环上的甲基转化为羟基,产率约为75%。再将产物与吡啶及过量三氯氧磷反应,以88%收率获得二氯六硝基联苯,最终在10°C下加入氨的乙醇溶液反应,经丙酮-乙醇溶剂重结晶,即可制得DIPAM,全流程产率约为39.4%。此外,在50小时高温环境测试中,装填DIPAM的导爆索耐热性能明显优于装填HNS的导爆索。
注释
参考文献
参考书籍
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