定性无机分析是分析化学中的一种用来寻找无机化合物中元素组成的分析方法。它主要来鉴定水溶液中的离子,因此,一些其他形式的物质在用标准方法分析之前,先要转化为水溶液中的离子形式。之后,溶液会加入多种试剂,通过化学反应来检测针对特定离子的可能出现的颜色变化、沉淀或其他可观现象。
无机物的颜色
[注]:
#本表内的阳离子如未注明均为水合阳离子[M(H2O)n]x+。
#表内Fe3+水合离子或某些晶体(如硝酸铁的九水合物)为很浅的淡紫色,但因水解呈黄色或棕色
#表中未涉及到的离子参见离子列表。
阳离子H2S系统分析法
本分析法利用24种常见阳离子的硫化物溶解度差异,将它们分为4组进行分析。
*S2-遇到稀硫酸放出H2S,使醋酸铅试纸变黑,或使硝普钠溶液变紫。
*SO32-和S2O32-被酸化时均会放出SO2,可以使酸化的KMnO4褪色,或使酸化的K2Cr2O7由橙变绿,也可让碱性品红褪色。但不同的是S2O32-会产生乳黄色的硫单质沉淀。
*NO2-遇到稀硫酸,在冰水中得到浅蓝色溶液,如果是室温,则放出红棕色有刺激性臭味的气体(NO2),另外,这种气体能使淀粉-碘化钾试纸变蓝。
**另外,NO2-的一个特效反应是,将HAc加入至含有NO2-的溶液中,再加入对氨基苯磺酸,发生重氮化反应,与α-萘胺生成红色的偶氮化合物。。
不常见元素的定性分析
*锗
:向含有锗的溶液中,加入含0.2mol/L左右的HNO3的5%钼酸铵溶液,生成柠檬黄色溶液(H4(GeMo12O40))。
:或者取极少量的苏木因溶于5ml3mol/LH2SO4,再慢慢滴入95ml乙醇。向酸性含锗的溶液中滴加6滴苏木因的醇溶液和15滴四氯化碳,震荡15至30秒,如出现紫色配合物且溶于四氯化碳,则检出Ge。
::注:Mo和Sb也能形成紫色配合物,但不溶于四氯化碳。
*硒
:向试样中加入氢氧化钠和盐酸羟胺除去重金属和贵金属元素,再向试样的盐酸溶液中通入二氧化硫,如果出现红色的沉淀,则说明含有硒。如果同时含有碲,可用盐酸羟胺选择性还原:
:2 NH2OH + SeO32- + 2 H+ → N2O + Se + 4 H2O
*碲
:向试样中加入氢氧化钠和盐酸羟胺除去重金属和贵金属元素,再向试样的热的盐酸溶液中通入二氧化硫,如果出现黑色沉淀,则说明含有碲。用氯化亚锡也能将Te(IV)还原。所产生的黑色沉淀溶于少量浓硫酸,产生Te42+多聚阳离子,为鲜红色的溶液,稀释后析出黑色沉淀。
::UO22+ + 2 K+ + [Fe(CN)6]4- = K2UO2[Fe(CN)6]↓(红棕色沉淀)
:另外,在pH=0.5~3.5介质中,UO22+能和H2O2反应,生成浅黄色沉淀(如UO2(O2)·4H2O等)。仅Th和Zr、Hf有类似反应。
参考文献
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